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Microscopia Eletrônica de Varredura
Efeito Interessante - Efeito de Espelho Eletrostático (Electron Mirror Efect)
STEM-in-SEM - Alta resolução no MEV para amostras finas
Conceitos Básicos (01/02/2013)
Na Microscopia Eletrônica de Varredura, basicamente um feixe de elétrons primário é criado, condensado e focalizado através de lentes eletromagnéticas até chegar à amostra. A figura a seguir nos ajuda a ver esse processo com mais detalhes. Nota-se na figura o que chamamos de coluna sobre uma câmara onde está a amostra. Todo esse conjunto fica em vácuo, em uma pressão de cerca de 10E-5 Torr. Começando pela parte superior do esquema, temos o canhão de elétrons que consiste de um catodo (filamento de tungstênio) e um anodo. Uma corrente alta passa pelo catodo e por efeito termoiônico, "arranca" elétrons do filamento de tungstênio. A fonte de alta tensão é responsável por acelerar os elétrons em direção à coluna aplicando uma diferença de potencial entre catodo e anodo, que tipicamente chega a 30 kV. Dessa forma, é gerado um feixe de elétrons de diâmetro de alguns micrometros com energia média de 30 keV. Note que pela coluna, em direção à amostra, o feixe atravessa uma série de lentes eletromagnéticas, cada conjunto responsável por um processo. Temos primeiramente bobinas de alinhamento, responsáveis pelo controle da posição do feixe na coluna no plano x,y e também por sua inclinação. Depois temos as lentes condensadoras responsável por diminuir o tamanho do feixe de elétrons para o diâmetro de dezena de nanometros, condição necessária para se ter uma boa resolução. Temos a seguir bobinas para correção de astigmatismo, que é um efeito do qual vamos falar mais adiante. Vem então as bobinas de varredura e deslocamento fino, responsáveis por comandar sistematicamente a posição do feixe no plano x, y da amostra em forma de uma varredura completa. Temos finalmente as lentes objetivas para focalização grossa e fina do feixe sobre a superfície da amostra.
Desenho esquemático de um Microscópio Eletrônico de Varredura
O feixe interage então com a amostra em uma varredura em x, y, gerando diversos sinais, como elétrons secundários,
elétrons retroespalhados, elétrons Auger e raios-X característicos.
Note que a amostra fica sobre um estágio motorizado (ou manual, nos microscópios mais antigos), o que permite
a escolha da região apropriada para se fazer as imagens. Os sinais gerados são então detectados e
processados, gerando imagens e informações sobre a composição química da superfície da amostra.
O comprimento de onda dos elétrons (lembrando que os elétrons podem ser tratados como onda e como partícula) é menor que 1 angstron de para 30 keV energia (E = hf), muito menor que o comprimento
de onda da luz visível (~ 500 nm). Entretanto sua resolução não é limitada por esse valor somente (o que seria mais ilimitado!),
mas sim pelo tamanho do feixe de elétrons e seu volume de interação com a amostra.
Efeito Interessante - Efeito de Espelho Eletrostático (Electron Mirror Efect) (20/03/2013)
O Efeito de Espelho Eletrostático pode ser reproduzido em um Microscópio Eletrônico de Varredura seguindo-se um procedimento simples:
A figura logo acima mostra o resultado que se obtve no microscópio JEOL6460 LV. Da esquerda para a direita temos
a imagem de elétrons secundários, a imagem do detector de elétrons retroespalhados no modo composicional, a imagem do mesmo detector no modo topográfico e a imagem do mesmo detector no modo sólido (SHADOW), respectivamente.
Nesse MEV, o elemento detector de elétrons retroespalhados é um semicondutor com junção P-N.
Na imagem de elétrons secundários podemos ver o interior da câmara de vácuo, incluindo detectores e o final da coluna, como em um espelho. Nas imagens de retroespalhados vemos a imagem
que mostra as áreas ativas do detector de elétrons retroespalhados. A seguir vamos analisar os resultados com mais detalhes.
Sabemos bem que as amostras que são analisadas em um MEV devem ser condutoras ou recobertas com uma fina camada de Au ou C. Os elétrons
devem chegar à amostra, produzir sinais para imagem e microanálise e então escoar para o terra do equipamento, ligado ao porta-amostras.
Quando a amostra é isolante, o que ocorre é o carregamento eletrostático da superfície da amostra, que geralmente
atrapalha a obtenção de boas imagens por causa distorções e áreas muito brilhantes nas imagens.
Quando seguimos o procedimento e escolhemos fazer uma varredura com uma tensão aceleradora de 30 kV, um feixe de elétrons com energia média de 30 keV chega e carrega eletrostaticamente a superfície da amostra, ou seja
a superfície fica com cargas negativas armadilhadas. Após algumas varreduras, mudamos a tensão aceleradora para um valor menor, 10 kV no nosso procedimento.
Os novos elétrons que chegam à superfície são repelidos por interação de Coulomb. Formou-se na superfície da amostra um "espelho eletrostático". Portanto, esses elétrons com pequena energia cinética
são refletidos e atingem diferentes partes da câmara. São produzidos nessas diferentes regiões elétrons secundários, assim como ocorre em uma amostra normalmente.
O detector de elétrons secundários, no qual é aplicada uma diferença de potencial (por isso pode ser considerado um detector ativo), atrai e detecta os elétrons, formando a imagem do interior da câmara.
Já o detector de elétrons retroespalhados pode ser considerado passivo, pois nenhuma tensão é aplicada ao mesmo para atrair elétrons. Os elétrons do feixe primário refletidos pela amostra (que não foram retroespalhados!) são coletados diretamente pelo detector de elétrons retroespalhados, fornecendo uma imagem
direta das áreas atuantes do detector. Note que nenhum elétron que chega fora da área do detector é coletado, assim não vemos contraste no restante da imagem. Assim, as três imagens que vemos à direita, representam as áreas de aquisição do detector de elétrons retroespalhados. Nesse detector o sinal que vem dos quatro setores é eletricamente usado como a soma de dois setores vizinhos, fornecendo dois sinais (A e B) que podem ser somados ou subtraídos.
Na última imagem à direita ainda temos o elemento detector C. Quando o detector está no modo composicional, o sinal utilizado é A+B, todos os quatro setores são utilizados. Quando o detector está no modo topográfico, o sinal utilizado
é A-B, por isso vemos apenas as metades do detector ativas de forma diferente. Quando o detector está no modo sólido, o sinal utilizado é A+B+C.
Agradeço à Raíssa Oblitas pelo tema, primeiramente observado por ela durante sua iniciação científica no
Laboratório de Filmes Finos.
Referência - F. Crocollo, C. Riccard. "Passive Mirror Imaging through a Solid-State Back-Scattered Electron Detector". Microscopy Today. March 2008.
STEM-in-SEM - Alta resolução no MEV para amostras finas (24/09/2013)
Na operação convencional de um MEV, é conhecido que o feixe de elétrons chega à superfície da amostra e forma um volume de interação, ponto a ponto, no formato de uma gota, que tem alguns micrometros de profundidade (o valor depende da energia do feixe e da composição do material). Nesse volume de interação são gerados os sinais (elétrons retroespalhados, elétrons secundários, raios-X característicos) de interesse para a análise de uma amostra. O volume de interação influencia a resolução final obtida por conta das dimensões laterais dessa gota, maiores do que o diâmetro do feixe que chega à amostra. Mais ainda, quando o objeto de interesse é muito menor do que o volume de interação, como partículas sub-micrométricas depositadas em um substrato, o que ocorre é que a maior parte do sinal vem do substrato, prejudicando a visualização dessas partículas. Uma solução simples para aumentar a resolução é usar um arranjo conhecido como STEM-in-SEM (Scanning Transmission Electron Microscopy in Scanning Electron Microscope) mostrado na figura a seguir. A versão mostrada aqui é a conhecida por "Poor Man's STEM-in-SEM". Esse exemplar foi desenvolvido no Laboratório de Filmes Finos e opera acoplado a um MEV Jeol6460LV, com catodo de tungstênio. Resultados superiores podem ser obtidos se utilizado em conjunto com um MEV FEG (Field Emission Gun).
Arranjo "Poor Man's STEM-in-SEM"
Nesse arranjo é necessário que a amostra seja transparente ao feixe de elétrons. No caso de partículas, isso pode ser feito depositando-se o pó ou suspensão sobre uma uma grade de cobre coberta com uma fina película de carbono ou polímero (conhecido no meio da microscopia como "telinha", comumente usada em Microscopia Eletrônica de Transmissão). Essa telinha deve ser montada no arranjo mostrado na figura a seguir. Essa técnica é muito útil para inspecionar a qualidade de preparação de amostras para Microscopia Eletrônica de Transmissão.
Detalhes do arranjo "Poor Man's STEM-in-SEM"
Nesse arranjo, parte do feixe de elétrons atravessa a telinha e parte do feixe é espalhado, o quanto, depende do número atômico de cada região da amostra. O feixe que atravessa a telinha (não espalhado) incide em uma superfície espalhadora de alto número atômico (um filme fino de Au ou Pt), onde são gerados elétrons secundários coletados pelo respectivo detector. Essa superfície refletora deve estar inclinada em direção ao detector de elétrons secundários para maximizar a quantidade de sinal que chega ao detector. A distância de trabalho deve ser algo em torno de poucos milímetros e deve haver um tubo condutor ao redor da parte de cima da amostra para impedir que os elétrons secundários gerados pelo material da telinha cheguem diretamente ao detector. Uma abertura abaixo da amostra impede que elétrons espalhados cheguem à superfície refletora. As áreas de forte espalhamento portanto aparecem escuras já que os elétrons espalhados são perdidos e só o sinal transmitido é coletado. A figura a seguir mostra uma imagem típica, neste caso de pó de alumina sobre uma película fina de carbono.
Imagem de pó de alumina sobre película de carbono"
Referência - Joseph I. Goldstein et al, Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis: a text for biologists, materials scientists, and geologists, 2nd ed, 1992, Plenum Press, New York.